GC-3300生物柴油氣相色譜儀的測(cè)定步驟包括樣品制備、儀器準(zhǔn)備、樣品注入等多個(gè)環(huán)節(jié)；使用注意事項(xiàng)則涉及安全操作、儀器準(zhǔn)備、樣品準(zhǔn)備等多個(gè)方面。嚴(yán)格遵循這些步驟和注意事項(xiàng)，可以確保氣相色譜儀的正常運(yùn)行和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 

　　GC-3300生物柴油氣相色譜儀的測(cè)定步驟及使用注意事項(xiàng)如下：
 

　　一、測(cè)定步驟
 

　　1.樣品制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的生物柴油樣品，加入適量的甲醇和硅烷化試劑，在一定的溫度和壓力下進(jìn)行甲酯化反應(yīng)。
 

　　2.儀器準(zhǔn)備：檢查氣相色譜儀的溫度、流量和壓力等參數(shù)是否設(shè)置正確。按附錄X1設(shè)置色譜條件，柱溫225°C，檢測(cè)器溫度350°C。
 

　　3.樣品注入：將樣品溶液注入氣相色譜儀中。進(jìn)樣1.0μL樣品至GC-MS系統(tǒng)，同時(shí)采集TIC和FID信號(hào)。監(jiān)控溶劑峰(正己烷)保留時(shí)間，確保基線(xiàn)分離。從TIC色譜圖中獲取飽和烴和芳香烴組分的平均質(zhì)譜圖(排除溶劑峰)。
 

　　4.保持恒定流量：氣相色譜需要保持一個(gè)恒定的流量，以確保樣品在柱中平均分布。
 

　　5.分離：樣品在氣相色譜柱中經(jīng)歷分離過(guò)程，不同物質(zhì)會(huì)在柱中不同的時(shí)間到達(dá)檢測(cè)器。
 

　　6.校準(zhǔn)曲線(xiàn)制備：用75mm/s基礎(chǔ)油配制3個(gè)濃度梯度的柴油/生物柴油(0.5-10)及汽油(0.5-5)標(biāo)準(zhǔn)溶液建立線(xiàn)性回歸曲線(xiàn)，要求相關(guān)系數(shù)r≥0.998。
 

　　7.質(zhì)量控制：每批樣品前需分析QC樣品，檢查m/207/281碎片峰。
 

　　二、GC-3300生物柴油氣相色譜儀的使用注意事項(xiàng)
 

　　1.安全操作：確保操作環(huán)境通風(fēng)良好，避免氣體泄漏和化學(xué)品波及到皮膚和眼睛。
 

　　2.儀器準(zhǔn)備：在使用之前，確保氣相色譜儀處于正常工作狀態(tài)。
 

　　3.樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)盡量純凈，避免混入雜質(zhì)。
 

　　4.注射操作：注射樣品時(shí)，確保注射器和進(jìn)樣口潔凈，并避免氣泡的產(chǎn)生。手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)若未遵循“快進(jìn)、快注、快出”原則，會(huì)導(dǎo)致峰形拖尾。進(jìn)樣針應(yīng)迅速刺入進(jìn)樣口，快速注入樣品后立即拔出，全程控制在1-2秒內(nèi)完成，以減少樣品在進(jìn)樣口的擴(kuò)散和分解。
 

　　5.柱溫控制：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)置合適的柱溫。